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Calcium Chloride → 5-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine

HRID 856624
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 856624
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([S:10][CH2:11][C:12]2[N:16]([CH2:17][CH2:18][CH3:19])[CH:15]=[N:14][N:13]=2)=[N:8][CH:9]=1)([O-])=O.[Cl-].[Ca+2].[Cl-]>C(O)C>[NH2:1][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([S:10][CH2:11][C:12]2[N:16]([CH2:17][CH2:18][CH3:19])[CH:15]=[N:14][N:13]=2)=[N:8][CH:9]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5284359Calcium ChlorideHCID 22938905HCID 22938905, Verbindung

Produkt 1

HCID 229384395-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridineAusbeute 92,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5-nitro-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine (4.0 g), reduced iron (4.0 g), and calcium chloride (0.79 g) was added to 85% aqueous solution of ethanol (100 ml), and the mixture was refluxed for 3 hours. The reaction solution was filtered with Celite, and the solvent of the filtrate was distilled off. The residue was purified by basic silica gel column chromatography (elution solvent: methanol/ethyl acetate), to give 5-amino-2-(4-propyl-4H-1,2,4-triazol-3-yl)methylthiopyridine (3.3 g) as red oil.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 3 hours
  2. filtrationThe reaction solution was filtered with Celite
  3. distillationthe solvent of the filtrate was distilled off
  4. customThe residue was purified by basic silica gel column chromatography (elution solvent: methanol/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9b7cc4b967784759878886b465b29da4
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07262185B2

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