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Phosphorus sulfide (P2S5) → HCID 86591160, Verbindung

HRID 860812
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 860812
P12(SP3(SP(SP(S3)(S1)=S)(=S)S2)=S)=[S:2].[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]2[C:28]3[CH:29]=[C:30]([CH:33]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([Cl:46])=[CH:42][CH:41]=4)[C:34]4[N:38]([CH3:39])[CH:37]=[N:36][CH:35]=4)[CH:31]=[CH:32][C:27]=3[NH:26][C:25](=O)[CH2:24][S:23]2)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1>C1COCC1>[Cl:15][C:16]1[CH:17]=[C:18]([CH:22]2[C:28]3[CH:29]=[C:30]([CH:33]([C:40]4[CH:45]=[CH:44][C:43]([Cl:46])=[CH:42][CH:41]=4)[C:34]4[N:38]([CH3:39])[CH:37]=[N:36][CH:35]=4)[CH:31]=[CH:32][C:27]=3[NH:26][C:25](=[S:2])[CH2:24][S:23]2)[CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14817Phosphorus sulfide (P2S5)HCID 69019775HCID 69019775, Verbindung

Produkt 1

HCID 86591160HCID 86591160, VerbindungAusbeute 77,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Tetraphosphorus decasulfide (0.0097 mol) was added at room temperature to a solution of 5-(3-chlorophenyl)-7-[(4-chlorophenyl)(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-1,5-dihydro-4,1-benzothiazepin-2(3H)-one (see Example B13) (0.0081 mol) in THF (50 ml). The mixture was stirred at room temperature for 2 hours and poured out into ice water. The precipitate was filtered off and taken up in K2CO3 10%. The mixture was extracted with DCM and a small amount of methanol. The organic layer was separated, dried, filtered and the solvent was evaporated, yielding 3.2 g (77.5%) of 5-(3-chlorophenyl)-7-[(4-chlorophenyl)(1-methyl-1H-imidazol-5-yl)methyl]-1,5-dihydro-4,1-benzothiazepine-2(3H)-thione.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitate was filtered off
  2. extractionThe mixture was extracted with DCM
  3. customThe organic layer was separated
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. customthe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-58c2ce47c3224affbcb34f6a124231bc
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07153958B2

Notizen zur Reaktion

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