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tert-Butanol → HCID 18382719, Verbindung

HRID 861715
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 861715
[C:1]([C:3]1[C:8]([CH3:9])=[CH:7][C:6]([CH3:10])=[CH:5][N:4]=1)#[N:2].[C:11](O)([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12].[OH-:16].[Na+]>S(=O)(=O)(O)O>[CH3:12][C:11]([NH:2][C:1]([C:3]1[C:8]([CH3:9])=[CH:7][C:6]([CH3:10])=[CH:5][N:4]=1)=[O:16])([CH3:14])[CH3:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6386tert-ButanolHCID 14798Sodium HydroxideHCID 81672693,5-Dimethylpyridine-2-carbonitrile

Produkt 1

HCID 18382719HCID 18382719, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1118Sulfuric AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
75 °C

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 20.3 g (0.153 mol) of 2-cyano-3,5-dimethylpyridine in 100 mL of 20 mL of conc. sulfuric acid within 10 minutes, followed by 20 mL of t-butanol over an additional 15 minutes. The solution was warmed at 75° C. for 30 minutes after which it was cooled to room temperature and basified with 25% NaOH. The product was extracted 3× with EtOAc (600 mL), which was combined and washed 1× with brine, dried (Na2SO4), filtered and concentrated in vacuo to give the title compound (31.26 g) as a yellowish oil.

Aufarbeitung

  1. extractionThe product was extracted 3× with EtOAc (600 mL), which
  2. washwashed 1× with brine
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1e44a392dbf94fbd93c2011182de4bb1
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05714609

Notizen zur Reaktion

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