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Methyl iodide → 1,5-Difluoro-3-methoxy-2-nitrobenzene

HRID 871856
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 871856
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[C:4](F)[C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11].[C:13]([O-])([O-])=[O:14].[K+].[K+].CI>CC(C)=O>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[C:4]([O:14][CH3:13])[C:3]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6328Methyl iodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 675671,3,5-Trifluoro-2-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 103301291,5-Difluoro-3-methoxy-2-nitrobenzeneAusbeute 95 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2.45 g (14.0 mmol) of 1,3,5-trifluoro-2-nitrobenzene in acetone are successively added 2.9 g (21.0 mmol) of K2CO3 powder and 3.5 mL (56.0 mmol) of methyl iodide. The reaction mixture is heated at 50°C. for 2 hours and then filtered and evaporated to dryness. The residue is taken up in ethyl acetate and washed with water and with saturated aqueous NaCl solution. The organic phase is dried over Na2SO4, filtered and concentrated under vacuum. 2.52 g of the expected product are recovered in the form of a yellow solid, which is used as obtained in the following step. Yield=95%.

Aufarbeitung

  1. filtrationfiltered
  2. customevaporated to dryness
  3. washwashed with water and with saturated aqueous NaCl solution
  4. dry with materialThe organic phase is dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under vacuum
  7. custom2.52 g of the expected product are recovered in the form of a yellow solid, which
  8. customas obtained in the following step

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9bc0aa9bb43c41db873da6befeb00ae8
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08975250B2

Notizen zur Reaktion

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