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Ethyl 3-(4-Fluorophenyl)-3-Oxopropanoate → HCID 136393912, Verbindung

HRID 872132
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 872132
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][NH:11][C:12]=2[NH2:13])=[CH:4][CH:3]=1.[F:14][C:15]1[CH:20]=[CH:19][C:18]([C:21](=O)[CH2:22][C:23](OCC)=[O:24])=[CH:17][CH:16]=1>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]3[C:21]([C:18]4[CH:19]=[CH:20][C:15]([F:14])=[CH:16][CH:17]=4)=[CH:22][C:23](=[O:24])[NH:13][C:12]=23)=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2758844Ethyl 3-(4-Fluorophenyl)-3-OxopropanoateHCID 47372344-P-Tolyl-1H-Pyrazol-3-Amine

Produkt 1

HCID 136393912HCID 136393912, VerbindungAusbeute 57,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(4-Methylphenyl)-1H-pyrazol-5-amine (170 mg) and ethyl 3-(4-fluorophenyl)-3-oxopropanoate (250 mg) are stirred overnight in a pyridine (10 mL) solvent at 95° C. After cooling to room temperature, the reaction solvent is removed by distillation under reduced pressure. The remainder is extracted with ethyl acetate and water. The extracted organic layer is washed with brine and dehydrated with anhydrous MgSO4. The dehydrated organic layer is distilled under reduced pressure and purified by column chromatography to yield 180 mg of the target compound.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction solvent is removed by distillation under reduced pressure
  2. extractionThe remainder is extracted with ethyl acetate and water
  3. washThe extracted organic layer is washed with brine
  4. distillationThe dehydrated organic layer is distilled under reduced pressure
  5. custompurified by column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa06c9efde4e49a4bb36ec7fbf116e7d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08975264B2

Notizen zur Reaktion

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