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Sodium Hydroxide → HCID 66899191, Verbindung

HRID 877263
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 877263
[CH:1]1([CH:6]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][N:28]3[C:33](=[O:34])[CH2:32][O:31][C:30]([C:35]4[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=4)=[N:29]3)=[CH:23][CH:22]=2)[C:7]([NH:9][CH2:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([O:19]C)=[O:18])=[CH:13][CH:12]=2)=[O:8])[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[OH-].[Na+].[Cl-].[NH4+]>O1CCOCC1.O>[CH:1]1([CH:6]([C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([CH2:27][N:28]3[C:33](=[O:34])[CH2:32][O:31][C:30]([C:35]4[CH:40]=[CH:39][CH:38]=[CH:37][CH:36]=4)=[N:29]3)=[CH:23][CH:22]=2)[C:7]([NH:9][CH2:10][C:11]2[CH:12]=[CH:13][C:14]([C:17]([OH:19])=[O:18])=[CH:15][CH:16]=2)=[O:8])[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 58136341HCID 58136341, Verbindung

Produkt 1

HCID 66899191HCID 66899191, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 218864351,4-Dioxane--water (1/1)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

969 mg (1.757 mmol) of methyl 4-{[(cyclopentyl{4-[(5-oxo-2-phenyl-5,6-dihydro-4H-1,3,4-oxadiazin-4-yl)methyl]phenyl}acetyl)amino]methyl}benzenecarboxylate (Example 113A) were dissolved in 30 ml of dioxane/water (3:1 v/v), and 3.87 ml (3.865 mmol) of 1 N aqueous sodium hydroxide solution were added. The mixture was stirred at room temperature overnight. Saturated aqueous ammonium chloride solution was then added, and the mixture was extracted repeatedly with dichloromethane. The combined organic phases were dried over sodium sulfate and concentrated on a rotary evaporator. This gave 803 mg (1.53 mmol, 87% of theory) of the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted repeatedly with dichloromethane
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated on a rotary evaporator

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d08f8c568604e47b03c8c55016f5864
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08987256B2

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