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2,4-Dichloro-5-fluoropyrimidine → HCID 86641891, Verbindung

HRID 880527
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 880527
[NH2:1][CH:2]1[CH2:7][C:6]([CH3:9])([CH3:8])[N:5]([CH3:10])[C:4]([CH3:12])([CH3:11])[CH2:3]1.[Cl:13][C:14]1[N:19]=[CH:18][C:17]([F:20])=[C:16](Cl)[N:15]=1>CO>[ClH:13].[Cl:13][C:14]1[N:19]=[C:18]([NH:1][CH:2]2[CH2:3][C:4]([CH3:12])([CH3:11])[N:5]([CH3:10])[C:6]([CH3:8])([CH3:9])[CH2:7]2)[C:17]([F:20])=[CH:16][N:15]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2507052,4-Dichloro-5-fluoropyrimidineHCID 6937924-Amino-1,2,2,6,6-pentamethylpiperidine

Produkt 1

HCID 86641891HCID 86641891, VerbindungAusbeute 108,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-Amino-1,2,2,6,6-pentamethylpiperidine (1 g) and 2,6-dichloro-5-fluoropyrimidine (1.5 g) were dissolved in methanol (10 mL). The reaction solution was stirred at rt overnight. The reaction solution was evaporated and crystallized from ethyl acetate and hexanes to give 2-chloro-5-fluoro-N4-(1,2,2,6,6-pentamethylpiperidin-4-yl)-4-pyrimidineamine HCl salt (1.65 g, 93%). 1H NMR (DMSO-d6): δ 1.38 (s, 6H), 1.48 (s, 6H), 2.02 (m, 4H), 2.68 (d, J=4.8 Hz, 3H), 4.33 (br, 1H), 8.10 (d, J=3.3 Hz, 1H), 8.32 (d, J=6.9 Hz, 1H), 9.66 (br, 1H).

Aufarbeitung

  1. customThe reaction solution was evaporated
  2. customcrystallized from ethyl acetate and hexanes

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc70e9466a9b4b08a29a20887f5d371b
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08993585B2

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