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Hydrochloric Acid → HCID 67491539, Verbindung

HRID 880888
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 880888
[C:1]([N:5]1[C:9]2[C:10](=[O:26])[NH:11][C:12]3([CH2:18][CH2:17][N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:15][CH2:14]3)[CH2:13][C:8]=2[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[ClH:27]>C(OCC)(=O)C.O1CCOCC1>[ClH:27].[C:1]([N:5]1[C:9]2[C:10](=[O:26])[NH:11][C:12]3([CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]3)[CH2:13][C:8]=2[CH:7]=[N:6]1)([CH3:4])([CH3:2])[CH3:3]
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Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67491791HCID 67491791, Verbindung

Produkt 1

HCID 67491539HCID 67491539, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of tert-butyl 1′-tert-butyl-7′-oxo-1′,4′,6′,7′-tetrahydrospiro[piperidine-4,5′-pyrazolo[3,4-c]pyridine]-1-carboxylate (137 mg, 0.39 mmol) in ethyl acetate (4 mL) was added 4 N HCl in dioxane (2 mL). After stirring 1 hour at room temperature, the volatiles were removed under reduced pressure and the resultant colorless solid was triturated from heptane (10 mL) to yield 112 mg of the title compound as a colorless solid. +APCI (M+H) 263.3; 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, δ): 8.84 (m, 2H), 8.00 (s, 1H), 7.29 (s, 1H), 3.13 (d, J=6.1 Hz, 2H), 3.03 (br. s., 2H), 2.78 (s, 2H), 1.76 (m, 4H), 1.60 (s, 9H).

Aufarbeitung

  1. customthe volatiles were removed under reduced pressure
  2. customthe resultant colorless solid was triturated from heptane (10 mL)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7433c6205a33440c9e28e563a7fcdc6d
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08993586B2

Notizen zur Reaktion

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