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Triethylamine → HCID 131722148, Verbindung

HRID 8827
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 8827
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][NH:5][CH2:4][CH2:3]1.CCN(CC)CC.Cl[S:16]([CH2:19][C@H:20]([CH3:31])[C:21]([O:23][CH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=1)=[O:22])(=[O:18])=[O:17]>C(Cl)Cl>[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][N:5]([S:16]([CH2:19][C@H:20]([CH3:31])[C:21]([O:23][CH2:24][C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)=[O:22])(=[O:18])=[O:17])[CH2:4][CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 531671-MethylpiperazineHCID 18738445HCID 18738445, Verbindung

Produkt 1

HCID 131722148HCID 131722148, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

A 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stir bar was charged with 0.42 mL (1.05 eq) N-methyl-piperazine, 1 mL NEt3 and 20 mL CH2Cl2. The solution was cooled to 0° C. and 1.0 g of benzyl 3-chlorosulfonyl-2(R)-methylpropionate from Example 3 in 5 mL CH2Cl2 was added. After 1 hour reaction was concentrated in vacuo. The residue was partioned between EA/H2O and the organic phase was washed with saturated aqueous bicarb., brine, dried, and concentrated in vacuo to yield benzyl 3-[(4-methylpiperizin-1-yl)sulfonyl]-2(R)-methylpropionate which was used without further purification.

Aufarbeitung

  1. customA 100 mL round bottom flask equipped with magnetic stir bar
  2. customAfter 1 hour reaction
  3. concentrationwas concentrated in vacuo
  4. washthe organic phase was washed with saturated aqueous bicarb
  5. dry with material, brine, dried
  6. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-de60f6eb45574755aa855b738efb7294
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07091219B2

Notizen zur Reaktion

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