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Hydrochloric Acid → HCID 60204778, Verbindung

HRID 883858
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 883858
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([O:8][CH2:9][C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([O:16][CH3:17])=[CH:12][CH:11]=2)=[CH:4][C:3]=1[N+:18]([O-:20])=[O:19].[OH:21][C:22]1[CH:27]=[CH:26][C:25]([SH:28])=[CH:24][CH:23]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+].Cl>CN(C)C=O>[CH3:17][O:16][C:13]1[CH:14]=[CH:15][C:10]([CH2:9][O:8][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:2]([S:28][C:25]3[CH:26]=[CH:27][C:22]([OH:21])=[CH:23][CH:24]=3)=[C:3]([N+:18]([O-:20])=[O:19])[CH:4]=2)=[CH:11][CH:12]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10796Cesium carbonateHCID 2401474-MercaptophenolHCID 106614161-Chloro-4-[(4-methoxybenzyl)oxy]-2-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 60204778HCID 60204778, VerbindungAusbeute 100,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of the product of Example 10C (0.812 g, 2.76 mmol), 4-hydroxythiophenol (0.419, 3.32 mmol) and cesium carbonate (2.16 g, 6.64 mmol) in N,N-dimethylformamide (5 mL) was heated to 100° C. for 16 hours. After cooling to room temperature the mixture was poured into ice water (20 mL) and the resultant solution acidified with 1N aqueous hydrochloric acid. The solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL), the combined extracts dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under vacuum to provide the title compound (1.06 g, 100%).

Aufarbeitung

  1. extractionThe solution was then extracted with ethyl acetate (3×10 mL)
  2. dry with materialthe combined extracts dried over magnesium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-24550e3a926a4e4c9e6cf3c89cdcd8da
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08236950B2

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