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Potassium Carbonate → 1-Acetyl-4-(3-amino-4-nitrophenyl)piperazine

HRID 884412
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 884412
Cl[C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:6]([NH2:8])[CH:7]=1.[C:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][NH:18][CH2:17][CH2:16]1)(=[O:14])[CH3:13].C([O-])([O-])=O.[K+].[K+]>CN(C=O)C>[C:12]([N:15]1[CH2:20][CH2:19][N:18]([C:2]2[CH:3]=[CH:4][C:5]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[C:6]([NH2:8])[CH:7]=2)[CH2:17][CH2:16]1)(=[O:14])[CH3:13]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 742185-Chloro-2-nitroanilineHCID 837951-Acetylpiperazine

Produkt 1

HCID 31168291-Acetyl-4-(3-amino-4-nitrophenyl)piperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-chloro-2-nitrophenylamine (5 g, 29 mmol), 1-acetylpiperazine (29 mmol), and K2CO3 (4.0 g, 29 mmol) in DMF (20 mL) was stirred at 120° C. for 4 h. The reaction mixture was cooled to room temperature and poured into ice cold water (100 mL). The crude solid product was collected by filtration, air dried, and purified by flash chromatography (silica gel, 4×15 cm, eluted with CHCl3) to yield the product as orange crystals.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationThe crude solid product was collected by filtration, air
  3. customdried
  4. custompurified by flash chromatography (silica gel, 4×15 cm, eluted with CHCl3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-37d9a1a0b76e4c50982749e511992011
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08242115B2

Notizen zur Reaktion

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