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Phosphorus tribromide → HCID 58237612, Verbindung

HRID 885260
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 885260
O[CH2:2][C:3]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:4]=1[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([CH3:16])[C:13]([OH:15])=[O:14])[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1.P(Br)(Br)[Br:26]>COCCOC>[Br:26][CH2:2][C:3]1[CH:20]=[C:19]([C:21]([F:24])([F:23])[F:22])[CH:18]=[CH:17][C:4]=1[O:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:12]([CH3:16])[C:13]([OH:15])=[O:14])[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 58237556HCID 58237556, Verbindung

Produkt 1

HCID 58237612HCID 58237612, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 2-[3-(2-hydroxymethyl-4-trifluoromethyl-phenoxy)-phenyl]-propionic acid (˜0.30 mmol) in DME (5 mL) was added phosphorus tribromide (0.06 mL, 0.60 mmol), and the solution was stirred at room temperature for 3 hours. After cooling to 0° C., the reaction was quenched with saturated aqueous NaHCO3 and extracted with EtOAc. The combined organic layers were dried over MgSO4, filtered, and concentrated, and the residue was purified by silica gel chromatography to give the desired product.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to 0° C.
  2. customthe reaction was quenched with saturated aqueous NaHCO3
  3. extractionextracted with EtOAc
  4. dry with materialThe combined organic layers were dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customthe residue was purified by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-71b46a53f83f4a1bac7e5de91dbacde2
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08242145B2

Notizen zur Reaktion

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