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Hydrochloric Acid → HCID 68406532, Verbindung

HRID 888016
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 888016
C(OC([NH:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[NH:15][C:16]([C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH2:25][CH2:26][N:27](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:28][CH:29]=2)=[CH:20][CH:19]=1)=[O:17])=O)(C)(C)C.[ClH:37]>O1CCOCC1>[ClH:37].[ClH:37].[NH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[NH:15][C:16](=[O:17])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][C:21]([C:24]2[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH:25]=2)=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68407877t-Butyl 4-{4-[({2-[(t-butoxycarbonyl)amino]phenyl}amino)carbonyl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate

Produkt 1

HCID 68406532HCID 68406532, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

t-Butyl 4-{4-[({2-[(t-butoxycarbonyl)amino]phenyl}amino)carbonyl]phenyl}-3,6-dihydropyridine-1(2H)-carboxylate (Method 71, 62 mg, 0.13 mmol) was stirred and dissolved in 1,4-dioxane (0.4 ml) and a 4M solution of hydrogen chloride in 1,4-dioxane (0.4 ml) added. The reaction mixture was stirred at ambient temperature for 24 hours. The resultant precipitate was collected by filtration, washed with diethyl ether and dried in vacuo at 60° C. to yield the title compound as an off white solid (34 mg, 89%); NMR Spectrum: (DMSO-d6) 2.70 (m, 2H), 3.30 (m, 2H), 3.76 (m, 2H), 6.33 (m, 1H), 7.23 (m, 2H), 7.33 (m, 1H), 7.49 (m, 1H), 7.61 (d, 2H), 8.10 (d, 2H), 9.27 (s, 1H); Mass Spectrum: M+H+ 294.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resultant precipitate was collected by filtration
  2. washwashed with diethyl ether
  3. customdried in vacuo at 60° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2ee00e53af4942eea76a9018b562c19a
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08247562B2

Notizen zur Reaktion

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