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Dichloromethane → HCID 14653252, Verbindung

HRID 893306
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 893306
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:13](=[O:14])[C:12]2[CH:15]=[C:16]([S:18](Cl)(=[O:20])=[O:19])[S:17][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[CH3:22].ClCCl.[CH3:26][N:27]1[CH2:32][CH2:31][NH:30][CH2:29][CH2:28]1>C(N(CC)CC)C>[ClH:1].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:13](=[O:14])[C:12]2[CH:15]=[C:16]([S:18]([N:30]3[CH2:31][CH2:32][N:27]([CH3:26])[CH2:28][CH2:29]3)(=[O:20])=[O:19])[S:17][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 531671-MethylpiperazineHCID 14653249HCID 14653249, Verbindung

Produkt 1

HCID 14653252HCID 14653252, VerbindungAusbeute 101 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8471TriethylamineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 5.0 g of 3,4-dihydro-3-(2-chlorophenyl)-6-chlorosulfonyl-2-methyl-4-oxothieno[2,3-d]pyrimidine were added 80 ml of dichloromethane, 4.5 ml of triethylamine and 1.4 g of N-methylpiperazine, and the mixture was stirred at room temperature for 20 minutes. After the reaction mixture was washed with water, isopropyl alcohol saturated with hydrochloric acid gas was added to the concentrated residue to convert it into hydrochloride, which was recrystallized from methanol to afford 3.2 g of the title compound, m.p. 295°-297° C.

Aufarbeitung

  1. washAfter the reaction mixture was washed with water, isopropyl alcohol saturated with hydrochloric acid gas
  2. additionwas added to the concentrated residue
  3. customwas recrystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fa29c80a62ac44a98a77d5b104d1e05e
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05124331

Notizen zur Reaktion

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