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Methanesulfonic Acid → HCID 13760254, Verbindung

HRID 893324
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 893324
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:17]=[CH:18][C:19]=1[O:20][CH3:21])[CH2:6][NH:7][CH2:8][CH:9](O)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.CS(O)(=O)=O>ClCCl>[CH3:21][O:20][C:19]1[CH:18]=[C:17]2[C:5](=[CH:4][C:3]=1[O:2][CH3:1])[CH2:6][NH:7][CH2:8][CH:9]2[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6395Methanesulfonic AcidHCID 47199872-((3,4-Dimethoxybenzyl)amino)-1-phenylethanol

Produkt 1

HCID 13760254HCID 13760254, VerbindungAusbeute 421,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add the amino-alcohol from step A (2.2 g) to a mixture of methanesulfonic acid (100 mL) and dichloromethane (150 mL) and stir overnight at room temperature. Pour the mixture into ice-water, separate and concentrate the organic layer to a residue. Triturate with benzene then recrystallize from ethanol to give 8.7 g of the title amine as the methanesulfonate salt, mp=198°-199° C.

Aufarbeitung

  1. customseparate
  2. concentrationconcentrate the organic layer to a residue
  3. customTriturate with benzene
  4. customthen recrystallize from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b31db5b93fa64d7694624aa086bdacb7
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05124337

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