Ethyl isocyanate → HCID 54539808, Verbindung

HRID 894465Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894465
[Cl:1][C:2]1[C:19]([OH:20])=[CH:18][C:5]2[C@H:6]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7][N:8]([CH3:11])[CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1.[CH2:21]([N:23]=[C:24]=[O:25])[CH3:22]>C(#N)C>[Cl:1][C:2]1[C:19]([O:20][C:24]([NH:23][CH2:21][CH3:22])=[O:25])=[CH:18][C:5]2[C@H:6]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7][N:8]([CH3:11])[CH2:9][CH2:10][C:4]=2[CH:3]=1

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8022Ethyl isocyanateHCID 6603800(5S)-8-Chloro-2,3,4,5-tetrahydro-3-methyl-5-phenyl-1H-3-benzazepin-7-ol

Produkt 1

HCID 54539808HCID 54539808, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Dissolve 1.22 g (0.0042 moles) of the product of step E in 60 ml of refluxing acetonitrile and add dropwise 0.6 ml of ethyl isocyanate with stirring. Reflux for 30 minutes after addition is complete. Evaporate to dryness and crystallize the residue from acetonitrile to obtain analytically pure (S)-7-chloro-8-(ethylaminocarbonyloxy)-3-methyl-1-phenyl-2,3,4,5-tetrahydro-1H-3-benzazepine, m.p. 133°-134.5° C. [α]D26 =+20.2° (c=0.5, ethanol).

Aufarbeitung

  1. temperatureReflux for 30 minutes
  2. additionafter addition
  3. customEvaporate to dryness
  4. customcrystallize the residue from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-12c8355f12324f1eaf822af12244354c
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
Patentnummer
US04284555

Notizen zur Reaktion

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