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Hydrazine → HCID 22353179, Verbindung

HRID 895355
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 895355
C([O:3][C:4](=O)[CH2:5][C:6](=O)[C:7]1[CH:12]=[C:11]([O:13][CH3:14])[C:10]([O:15][CH3:16])=[C:9]([O:17][CH3:18])[CH:8]=1)C.[NH2:21][NH2:22]>C(#N)C>[CH3:18][O:17][C:9]1[CH:8]=[C:7]([C:6]2[CH2:5][C:4](=[O:3])[NH:21][N:22]=2)[CH:12]=[C:11]([O:13][CH3:14])[C:10]=1[O:15][CH3:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 9321HydrazineHCID 76443Ethyl (3,4,5-trimethoxybenzoyl)acetate

Produkt 1

HCID 22353179HCID 22353179, VerbindungAusbeute 87,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 3-oxo-3-(3,4,5-trimethoxyphenyl)-propionic acid ethyl ester (2.82 g, 10 mmol) in dry acetonitrile (15 mL) was added to anhydrous hydrazine (640 mL, 20 mmol) at room temperature. After 1 hour, the mixture was heated to reflux for 16 hours. The mixture was diluted with acetonitrile (20 mL) and the solid was filtered. The solid was washed with acetonitrile (10 mL) and dried under nitrogen to afford 2.2 g of title compound (k). Preparation of 4-Dimethylaminomethylene-5-(3,4,5-Trimethoxyphenyl)-2,4-Dihydro-Pyrazol-3-one (1):

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto reflux for 16 hours
  3. filtrationthe solid was filtered
  4. washThe solid was washed with acetonitrile (10 mL)
  5. customdried under nitrogen

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8c9b2d685ca14f66a6271a5bb6a2c8a9
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06916798B2

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