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Thionyl Chloride → HCID 22349860, Verbindung

HRID 896217
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 896217
[C:1]([C:5]1[N:10]=[C:9](O)[CH:8]=[C:7]([CH:12]([F:14])[F:13])[N:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].S(Cl)([Cl:17])=O.C(=O)(O)[O-].[Na+]>ClCCl>[C:1]([C:5]1[N:10]=[C:9]([Cl:17])[CH:8]=[C:7]([CH:12]([F:14])[F:13])[N:6]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24386Thionyl ChlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178441870HCID 178441870, Verbindung

Produkt 1

HCID 22349860HCID 22349860, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2.8 g of 2-tert-butyl-4-hydroxy-6-difluoromethyl-pyrimidine (13.9 mmol) and 3 ml of thionylchloride were stirred 14 h at room temperature and an additional 3 h at 76° C. 20 ml of dichloromethane were added with cooling, followed by addition of 15 ml of a saturated aqueous solution of sodium bicarbonate. The organic layer was separated, dried over magnesium sulfate and the solvent was evaporated to yield the crude title compound which was purified by column chromatography on silica gel (dichloromethane/hexane 1:1) to yield 0.8 g of product.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith cooling
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customthe solvent was evaporated
  5. customto yield the crude title compound which
  6. customwas purified by column chromatography on silica gel (dichloromethane/hexane 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-01d7a881801c46818be5878901fd579e
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06919342B2

Notizen zur Reaktion

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