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Piperazine → HCID 22349876, Verbindung

HRID 896218
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 896218
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:7]([C:11]1[N:16]=[C:15](Cl)[CH:14]=[C:13]([CH:18]([F:20])[F:19])[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:9])[CH3:8]>C(O)C>[C:7]([C:11]1[N:16]=[C:15]([N:1]2[CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]2)[CH:14]=[C:13]([CH:18]([F:19])[F:20])[N:12]=1)([CH3:10])([CH3:8])[CH3:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 22349860HCID 22349860, Verbindung

Produkt 1

HCID 22349876HCID 22349876, VerbindungAusbeute 82,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
78 °C

Versuchsvorschrift

6.3 g of piperazine (73.5 mmol) were dissolved in 50 ml of ethanol. 2.31 g of 2-tert-butyl-4-chloro-6-difluoromethyl-pyrimidine (10.5 mmol) were added and the mixture was stirred for 3 h at 78° C. The solvent was evaporated and the residue was added slowly to 100 ml of water. After cooling, the pH was adjusted to 12 with 2 N aqueous sodium hydroxide, and aqueos layer was extracted with dichloromethane. The organic layer was dried over magnesium sulfate, filtered and the solvent was evaporated to yield 2.34 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. additionthe residue was added slowly to 100 ml of water
  3. temperatureAfter cooling
  4. extractionwas extracted with dichloromethane
  5. dry with materialThe organic layer was dried over magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customthe solvent was evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6cd42610f81f4a068a02be886b534a00
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06919342B2

Notizen zur Reaktion

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