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Sodium Bicarbonate → HCID 22324126, Verbindung

HRID 896233
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 896233
[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]2[N:10](S(=O)(=O)N(C)C)[CH:11]=[CH:12][N:13]=2)[N:3]=1.C([O-])(O)=O.[Na+]>Cl>[Cl:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[C:4]([C:9]2[NH:13][CH:12]=[CH:11][N:10]=2)[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 22349995HCID 22349995, Verbindung

Produkt 1

HCID 22324126HCID 22324126, VerbindungAusbeute 67,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 313Hydrochloric AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 2,4-Dichloro-6-(1-dimethylsulfamoylimidazole-2-yl)pyrimidine 83 (246 mg, 0.76 mmol) in 10 mL of 1.5 N HCl was refluxed for 1 h. After cooling to RT, the pH was adjusted to 8.5 with aq NaHCO3 and the product was extracted into CH2Cl2. After drying the CH2Cl2 layer was evaporated to give 110 mg of 2,4-dichloro-6-(imidazole-2-yl)pyrimidine. A mixture of 2,4-dichloro-6-(imidazole-2-yl)pyrimidine (121 mg, 0.56 mmol), K2CO3 (100 mg, 0.72 mmol) and CH3I (2.280 g, 1 mL, 16 mmol) in 15 mL of dry acetone was refluxed for 48 h. After cooling to RT, the solvent was evaporated and the residue was partitioned between water and CH2Cl2. The CH2Cl2 layer was washed successively with water and brine, and then the solvent was evaporated to give 75 mg of 2,4-dichloro-6-(1-methylimidazole-2-yl)pyrimidine 86.

Aufarbeitung

  1. extractionthe product was extracted into CH2Cl2
  2. dry with materialAfter drying the CH2Cl2 layer
  3. customwas evaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5178271deefe48f5beee4159a84bf35d
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06919347B2

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