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Sodium Hydroxide → HCID 10177222, Verbindung

HRID 896485
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 896485
[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:27]=[CH:26][C:13]([CH2:14][CH:15]([C:21]([O:23]CC)=[O:22])[C:16]([O:18]CC)=[O:17])=[CH:12][CH:11]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1.[OH-].[Na+]>O1CCCC1>[O:1]=[C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][O:9][C:10]2[CH:11]=[CH:12][C:13]([CH2:14][CH:15]([C:16]([OH:18])=[O:17])[C:21]([OH:23])=[O:22])=[CH:26][CH:27]=2)[C:5]2[CH:28]=[CH:29][CH:30]=[CH:31][C:4]=2[O:3]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 10159558Diethyl 2-{4-[2-(2-oxo-1,3-benzoxazol-3(2H)-yl)ethoxy]benzyl}malonate

Produkt 1

HCID 10177222HCID 10177222, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Dissolve the compound obtained in Example 2 (1.5 g) in tetrahydrofuran (20 ml). Add 2N sodium hydroxide (8 ml) to the reaction mixture, cooled to 0° C. using an ice bath. Stir magnetically at ambient temperature for 72 hours. Remove the tetrahydrofuran by evaporation under reduced pressure. Take up the resulting residue in a 6N hydrochloric acid solution to pH 1 and extract twice with 50 ml of ether each time. Dry the organic phase over magnesium sulphate and remove the ether by evaporation under reduced pressure. Crystallise the resulting oil from isopropyl ether and recrystallise the resulting precipitate from cyclohexane.

Aufarbeitung

  1. customRemove the tetrahydrofuran
  2. customby evaporation under reduced pressure
  3. extractionextract twice with 50 ml of ether each time
  4. dry with materialDry the organic phase over magnesium sulphate
  5. customremove the ether
  6. customby evaporation under reduced pressure
  7. customCrystallise the resulting oil from isopropyl ether
  8. customrecrystallise the resulting precipitate from cyclohexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e5ad4bd5d054d9da3036ca0da32da70
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06919362B2

Notizen zur Reaktion

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