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1-Methylpiperazine → HCID 10114514, Verbindung

HRID 897281
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 897281
Br[C:2]1[N:11]=[C:10]([C:12]([NH:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[C:20]([Cl:22])[CH:19]=[C:18]([Cl:23])[CH:17]=2)=[O:13])[C:9]([OH:24])=[C:8]2[C:3]=1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2.[CH3:25][N:26]1[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]1>CN(C=O)C>[Cl:23][C:18]1[CH:17]=[C:16]([CH:21]=[C:20]([Cl:22])[CH:19]=1)[CH2:15][NH:14][C:12]([C:10]1[C:9]([OH:24])=[C:8]2[C:3]([CH:4]=[CH:5][CH:6]=[N:7]2)=[C:2]([N:29]2[CH2:30][CH2:31][N:26]([CH3:25])[CH2:27][CH2:28]2)[N:11]=1)=[O:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 10180885HCID 10180885, Verbindung

Produkt 1

HCID 10114514HCID 10114514, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-bromo-N-(3,5-dichlorobenzyl)-8-hydroxy-1,6-naphthyridine-7-carboxamide from Example 50 (25 mg, 0.060 mmol), N-methyl piperazine (35.2 mg, 0.35 mmol) in DMF (0.25 ml) was heated at 135C for 48 hrs. The reaction mixture was diluted with DMF (0.25 ml) and purified by preparative HPLC. (Gilson semi preparative HPLC system and a YMC Combiprep Pro Column (50×20 mm I.D., C18, S-5 um, 120A) eluting with 5-95% acetonitrile/water (0.1% TFA) at 15 ml/min) to afford the title compound after lyophilization.

Aufarbeitung

  1. custompurified by preparative HPLC
  2. wash(Gilson semi preparative HPLC system and a YMC Combiprep Pro Column (50×20 mm I.D., C18, S-5 um, 120A) eluting with 5-95% acetonitrile/water (0.1% TFA) at 15 ml/min)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b0e930decc64e0fba0ddfbbb22841da
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06921759B2

Notizen zur Reaktion

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