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Dimethylamine → HCID 11676128, Verbindung

HRID 900320
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 900320
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:9][C:10]2[C:19]3[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][C:18]=3[CH2:20][N:21]3[CH2:26][CH2:25][C@@H:24]([NH:27]C(=O)OCC=C)[C@H:23]([C:34](=[O:37])[NH:35][CH3:36])[CH2:22]3)[N:13]=[CH:12][N:11]=2)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.N(C)C>C1COCC1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[NH2:27][C@@H:24]1[CH2:25][CH2:26][N:21]([CH2:20][C:18]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[C:14]3[C:19]=2[C:10]([NH:9][C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=2)=[N:11][CH:12]=[N:13]3)[CH2:22][C@H:23]1[C:34]([NH:35][CH3:36])=[O:37]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 674DimethylamineHCID 58711726HCID 58711726, Verbindung

Produkt 1

HCID 11676128HCID 11676128, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418397HCID 178418397, VerbindungKatalysatorHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 15E (27 mg, 0.054 mmol) in THF (3 ml) was degassed and purged with N2. To this was added 2N Me2NH in THF (95 μl, 0.19 mmol), followed by Pd(PPh3)4 (9 mg, 0.0078 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 1.5 h. Concentration in vacuo followed by purification using preparative HPLC gave, after concentration and lyophilization, a TFA salt of 15F (20.3 mg, 70%) as a solid. The compound has an analytical HPLC retention time=1.307 min (Chromolith SpeedROD column 4.6×50 mm, 10-90% aqueous methanol containing 0.1% TFA over 4 minutes, 4 mL/min, monitoring at 254 nm) and a LC/MS M++H=421+.

Aufarbeitung

  1. custompurged with N2
  2. concentrationConcentration in vacuo
  3. customfollowed by purification
  4. customgave
  5. concentrationafter concentration and lyophilization
  6. customan analytical HPLC retention time=1.307 min (Chromolith SpeedROD column 4.6×50 mm, 10-90% aqueous methanol containing 0.1% TFA over 4 minutes, 4 mL/min, monitoring at 254 nm)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-07a4f55bc1f1474190699e3ca704c1fe
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07358256B2

Notizen zur Reaktion

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