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Sulfuric Acid → HCID 17930983, Verbindung

HRID 900439
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 900439
[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:5]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])[C:6]=1[C:7]#[N:8].S(=O)(=O)(O)[OH:20].C(=O)(O)[O-].[Na+]>>[NH2:1][C:2]1[S:3][C:4]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=2)=[C:5]([C:9]([F:10])([F:12])[F:11])[C:6]=1[C:7]([NH2:8])=[O:20]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 179309512-Amino-5-phenyl-4-(trifluoromethyl)-3-thiophenecarbonitrile

Produkt 1

HCID 17930983HCID 17930983, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-amino-4-trifluoromethyl-5-phenyl-3-thiophenenitrile (0.12 g) and concentrated sulphuric acid (1.5 ml) was stirred and heated at 50° C. for 8 h. The reaction mixture was added to saturated aqueous sodium bicarbonate until a pH of 7 was obtained. The product was extracted into ethyl acetate (100 ml) and the organic layer was dried with anhydrous sodium sulfate (3 g), filtered and concentrated. The residue was chromatographed on silica gel eluting with ethyl acetate/isohexane mixtures. The solvent was removed and the product collected (0.07 g).

Aufarbeitung

  1. customwas obtained
  2. extractionThe product was extracted into ethyl acetate (100 ml)
  3. dry with materialthe organic layer was dried with anhydrous sodium sulfate (3 g)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated
  6. customThe residue was chromatographed on silica gel eluting with ethyl acetate/isohexane mixtures
  7. customThe solvent was removed
  8. customthe product collected (0.07 g)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-eb6ef6370da04431a0d42e3242612ebb
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07358376B2

Notizen zur Reaktion

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