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Chloroform → HCID 12953064, Verbindung

HRID 904554
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 904554
[CH3:1][C:2]1[S:3][C:4]([CH3:19])=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]1[CH:12]=[C:13]([C:16]([NH2:18])=O)[CH:14]=[CH:15][C:7]1=[N:6]2.P(Cl)(Cl)(Cl)=O.C(Cl)(Cl)Cl>N1C=CC=CC=1>[CH3:1][C:2]1[S:3][C:4]([CH3:19])=[C:5]2[C:10]=1[C:9](=[O:11])[N:8]1[CH:12]=[C:13]([C:16]#[N:18])[CH:14]=[CH:15][C:7]1=[N:6]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6212ChloroformHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 12953063HCID 12953063, Verbindung

Produkt 1

HCID 12953064HCID 12953064, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1,3-Dimethyl-10-oxo-10H-pyrido[1,2-a]thieno[3,4-d]pyrimidine-7-carboxamide (Example 50), 0.6 g (0.0022 mol), in 10 ml of pyridine, 25 ml of phosphorus oxychloride and 25 ml of chloroform is refluxed on a steam bath for two hours. The solvents are evaporated in vacuo and the residue is treated with 100 ml of water. The resulting precipitate is filtered to give 0.3 g of 1,3-dimethyl-10-oxo-10H-pyrido[1,2-a]thieno[3,4-d]pyrimidine-7-carbonitrile with methanol (1:0.125); mp 242°-244° C. after recrystallization from methanol.

Aufarbeitung

  1. customThe solvents are evaporated in vacuo
  2. additionthe residue is treated with 100 ml of water
  3. filtrationThe resulting precipitate is filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a76dd2646cd44cb780109de7d14442e7
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04230707

Notizen zur Reaktion

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