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Methyl chloroformate → HCID 20477998, Verbindung

HRID 904893
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 904893
[CH3:1][N:2]([CH3:16])[CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[C:11]([C:12]#[N:13])=[C:10]([CH3:14])[CH:9]=[C:8]([CH3:15])[N:7]=1.Cl[C:18]([O:20][CH3:21])=[O:19]>C1C=CC=CC=1>[C:12]([C:11]1[C:6]([N:5]([CH2:4][CH2:3][N:2]([CH3:16])[CH3:1])[C:18](=[O:19])[O:20][CH3:21])=[N:7][C:8]([CH3:15])=[CH:9][C:10]=1[CH3:14])#[N:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 34118773-Pyridinecarbonitrile, 2-[[2-(dimethylamino)ethyl]amino]-4,6-dimethyl-

Produkt 1

HCID 20477998HCID 20477998, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 241BenzeneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of N,N-dimethyl-N'-(3-cyano-4,6-dimethyl-2-pyridyl)-1,2-diaminoethane (13.5 g, 62 mmol) in dry benzene (150 ml) is added methyl chloroformate (7.1 ml, 92 mmol) and then the resulting mixture is refluxed for 11/2 hours. This mixture is evaporated to dryness and the residue dissolved in water, washed with methylene chloride, made basic with sodium carbonate and the product extracted into methylene chloride. Upon evaporation of the solvent there is obtained 16.6 g of oily title B product.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture is refluxed for 11/2 hours
  2. customThis mixture is evaporated to dryness
  3. dissolutionthe residue dissolved in water
  4. washwashed with methylene chloride
  5. extractionthe product extracted into methylene chloride
  6. customUpon evaporation of the solvent there
  7. customis obtained 16.6 g of oily title B product

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b96706175e974d22832a3403f14119e4
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04420615

Notizen zur Reaktion

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