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Triethylamine → HCID 57639703, Verbindung

HRID 909207
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 909207
O=C1CCC(=O)N1O[C:9]([C:11]1[CH:19]=[C:18]2[C:14]([CH:15]=[N:16][N:17]2[CH2:20][CH:21]([CH3:23])[CH3:22])=[CH:13][C:12]=1[O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][C:26]=1[F:32])=[O:10].Cl.Cl.[CH3:35][O:36][C:37](=[O:45])[CH:38]([NH2:44])[CH2:39][CH2:40][N:41]([CH3:43])[CH3:42].C(N(CC)CC)C>ClCCl>[CH3:35][O:36][C:37](=[O:45])[C@@H:38]([NH:44][C:9]([C:11]1[CH:19]=[C:18]2[C:14]([CH:15]=[N:16][N:17]2[CH2:20][CH:21]([CH3:23])[CH3:22])=[CH:13][C:12]=1[O:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][C:28]([F:31])=[CH:27][C:26]=1[F:32])=[O:10])[CH2:39][CH2:40][N:41]([CH3:43])[CH3:42]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 426324812,5-dioxopyrrolidin-1-yl 5-(2,4-difluorophenoxy)-1-isobutyl-1H-indazole-6-carboxylateHCID 57418767HCID 57418767, Verbindung

Produkt 1

HCID 57639703HCID 57639703, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-(2,4-difluorophenoxy)-1-isobutyl-1H-indazole-6-carboxylic acid 2,5-dioxopyrrolidin-1-yl ester (32.0 g, 72.2 mmol) and 2-amino-4-dimethylaminobutyric acid methyl ester dihydrochloride (19.35 g, 83.0 mmol) in dichloromethane was added triethylamine (35 mL, 253 mmol) and the mixture stirred at room temperature for 4 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and diluted with dichloromethane (400 mL). The solution was washed with saturated NH4Cl (2×200 mL), saturated NaHCO3 (2×200 mL) and brine (200 mL). The organics were dried over MgSO4 and concentrated under reduced pressure to afford the crude product.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. additiondiluted with dichloromethane (400 mL)
  3. washThe solution was washed with saturated NH4Cl (2×200 mL), saturated NaHCO3 (2×200 mL) and brine (200 mL)
  4. dry with materialThe organics were dried over MgSO4
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-87b06249c6b64a3382830c0e7f204cb7
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08017641B2

Notizen zur Reaktion

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