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Acetone → HCID 57655922, Verbindung

HRID 911238
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 911238
[OH:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:16])[F:15])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[CH3:25][C:26]([CH3:28])=O>>[CH2:28]([O:1][C:2]1[C:12]2[CH2:11][CH2:10][N:9]([C:13](=[O:18])[C:14]([F:17])([F:15])[F:16])[CH2:8][CH2:7][C:6]=2[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)[CH:26]=[CH2:25]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 180Acetone2×HCID 11430Potassium CarbonateHCID 22219609HCID 22219609, Verbindung

Produkt 1

HCID 57655922HCID 57655922, VerbindungAusbeute 98 %

Versuchsvorschrift

Dissolve 6-hydroxy-3-(2,2,2-trifluoroacetyl)-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[d]azepine (1 g, 3.9 mmol) in acetone (5 mL) and add powdered potassium carbonate (2.8 g, 20 mmol). Add dropwise a solution of alkyl bromide (1.04 mL, 12 mmol) in acetone (3 mL) over 10 min and stir at ambient temperature overnight. Filter solids, wash with acetone and concentrate in vacuo to give the desired intermediate as an off-white solid (1.15 g, 98%). GC-MS m/z: 299 (M+).

Aufarbeitung

  1. filtrationFilter solids
  2. washwash with acetone
  3. concentrationconcentrate in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-db01cbe76ce942978057e0bc0d747c76
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08022062B2

Notizen zur Reaktion

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