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Acetone → Ethyl 4-((2-chloro-5-nitropyrimidin-4-yl)(cyclohexyl)amino)-3,3-difluoro-2-oxobutanoate

HRID 914086
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 914086
[CH:1]1([NH:7][CH2:8][C:9]([F:16])([F:15])[C:10]([O:12]CC)=O)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[C:17]([O-:20])([O-])=[O:18].[K+].[K+].[Cl:23][C:24]1[N:29]=[C:28](Cl)[C:27]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[CH:26][N:25]=1.[CH3:34][C:35](C)=O>>[Cl:23][C:24]1[N:29]=[C:28]([N:7]([CH:1]2[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6]2)[CH2:8][C:9]([F:15])([F:16])[C:10](=[O:12])[C:17]([O:20][CH2:34][CH3:35])=[O:18])[C:27]([N+:31]([O-:33])=[O:32])=[CH:26][N:25]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 180Acetone2×HCID 11430Potassium CarbonateHCID 5212662,4-Dichloro-5-nitropyrimidineHCID 579555443-Cyclohexylamino-2,2-difluoropropionic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 86635891Ethyl 4-((2-chloro-5-nitropyrimidin-4-yl)(cyclohexyl)amino)-3,3-difluoro-2-oxobutanoateAusbeute 60 %

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

In a round bottom flask, ethyl 3-(cyclohexylamino)-2,2-difluoropropanoate (11.05 g, 50 mmol) was dissolved in acetone (100 mL), and added K2CO3 (13.8 g, 100 mmol) to it. Cooled the round bottom flask to 0° C. in an ice bath. After 20 min, added 2,4-dichloro 5-nitropyrimidine (9.70 g, 50 mmol) in acetone (25 mL) dropwise and continued stirring for another 30 min at 0° C., then allowed to warm up to room temperature, continued for 12 hrs. Then evaporated the acetone washed with water and extracted into EtOAc (300 mL) dried over Na2SO4 and evaporated. The crude gummy solid was purified on Combiflash (ISCO) using hexane-EtOAc as solvent system to obtain the desired compound (11.85 g, 60%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 1.02-1.31 (m, 3H) 1.42-1.68 (m, 3H) 1.75 (d, J=9.09 Hz, 4H) 3.33 (m, 1H) 3.80 (s, 3H) 4.40 (t, J=14.02 Hz, 2H) 8.92 (s, 1H). MS (ES) [M+H] calculated for C15H19ClF2N4O4, 393. found 393.

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm up to room temperature
  2. waitcontinued for 12 hrs
  3. customThen evaporated the acetone
  4. washwashed with water
  5. extractionextracted into EtOAc (300 mL)
  6. dry with materialdried over Na2SO4
  7. customevaporated
  8. customThe crude gummy solid was purified on Combiflash (ISCO)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-924e1387a948468c89a72fa7f3188f5c
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08026234B2

Notizen zur Reaktion

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