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Hydrochloric Acid → HCID 57955517, Verbindung

HRID 914136
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 914136
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[NH:11][C:10](=[O:12])[C:9]([F:14])([F:13])[CH2:8][N:7]([CH:15]3[CH2:19][CH2:18][C@@H:17]([CH3:20])[CH2:16]3)[C:6]=2[N:21]=1.[H-].[Na+].[CH3:24]I.Cl>>[Cl:1][C:2]1[N:3]=[CH:4][C:5]2[N:11]([CH3:24])[C:10](=[O:12])[C:9]([F:14])([F:13])[CH2:8][N:7]([CH:15]3[CH2:19][CH2:18][C@@H:17]([CH3:20])[CH2:16]3)[C:6]=2[N:21]=1
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Komponenten

5

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 57955652HCID 57955652, Verbindung

Produkt 1

HCID 57955517HCID 57955517, Verbindung

Versuchsvorschrift

2-Chloro-7,7-difluoro-9-((3R)-3-methylcyclopentyl)-8,9-dihydro-5H-pyrimido[4,5-b][1,4]diazepin-6(7H)-one was methylated on 5-position using sodium hydride and methyl iodide. After 30 minutes the reaction was deemed complete by LCMS, poured into ice, the solution acidified with 1N HCl, the product filtered off as a tan solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ ppm 0.91-2.22 (m, 10H) 3.34 (s, 3H) 4.04-4.35 (m, 2H) 4.72-5.04 (m, 1H) 8.35 (s, 1H). m/z 331.2 (M+H)+.

Aufarbeitung

  1. additionpoured into ice
  2. filtrationthe product filtered off as a tan solid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7aec319bb503428fb91877d8b4966ead
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08026234B2

Notizen zur Reaktion

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