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Hydrochloric Acid → HCID 178457047, Verbindung

HRID 914683
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 914683
C(OC([N:8]1[C:16]2[C:11](=[CH:12][CH:13]=[CH:14][CH:15]=2)[C:10]([CH2:17][CH:18]2[C:27]3[N:23]([C:24]([C:28]4[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[CH:30][CH:29]=4)=[N:25][N:26]=3)[C:22]3[CH:34]=[C:35]([F:39])[C:36]([F:38])=[CH:37][C:21]=3[N:20]([CH2:40][C:41](=[O:53])[N:42]([CH2:46][C:47]3[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][CH:48]=3)[CH:43]([CH3:45])[CH3:44])[C:19]2=[O:54])=[N:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>O1CCOCC1>[CH2:46]([N:42]([CH:43]([CH3:45])[CH3:44])[C:41](=[O:53])[CH2:40][N:20]1[C:19](=[O:54])[CH:18]([CH2:17][C:10]2[C:11]3[C:16](=[CH:15][CH:14]=[CH:13][CH:12]=3)[NH:8][N:9]=2)[C:27]2[N:23]([C:24]([C:28]3[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][CH:33]=3)=[N:25][N:26]=2)[C:22]2[CH:34]=[C:35]([F:39])[C:36]([F:38])=[CH:37][C:21]1=2)[C:47]1[CH:52]=[CH:51][CH:50]=[CH:49][CH:48]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 693127063-{6-[(benzyl-isopropyl-carbamoyl)-methyl]-8,9-difluoro-5-oxo-1-phenyl-5,6-dihydro-4H-2,3,6,10b-tetraaza-benzo[e]azulen-4-ylmethyl}-indazole-1-carboxylic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 178457047HCID 178457047, VerbindungAusbeute 52 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-{6-[(benzyl-isopropyl-carbamoyl)-methyl]-8,9-difluoro-5-oxo-1-phenyl-5,6-dihydro-4H-2,3,6,10b-tetraaza-benzo[e]azulen-4-ylmethyl}-indazole-1-carboxylic acid tert-butyl ester (100 mg, 0.137 mmol) in dioxane (1 mL) was added HCl (4.0M in dioxane, 2 mL). The reaction was stirred at room temperature for 24 hours. The volatiles were concentrated in vacuo and the residue was dissolved in CH2Cl2. The organic solution was washed with aqueous NaHCO3 (1×), dried (Na2SO4), filtered and concentrated in vacuo. Purification by preparative chromatography eluting with 5% MeOH in CH2Cl2 provided 45 mg of N-benzyl-2-[8,9-difluoro-4-(1H-indazol-3-ylmethyl)-5-oxo-1-phenyl-4,5-dihydro-2,3,6,10b-tetraaza-benzo[e]azulen-6-yl]-N-isopropyl-acetamide. 1H NMR (CD2Cl2) δ 7.92 (m, 1H), 7.04-7.66 (m, 14H), 6.67 (s, 1H), 4.22-4.96 (m, 6H), 3.91-4.13 (m, 2H), 1.01-1.22 (m, 6H); MS 632.3 (M+1), 630.2 (M−1).

Aufarbeitung

  1. concentrationThe volatiles were concentrated in vacuo
  2. dissolutionthe residue was dissolved in CH2Cl2
  3. washThe organic solution was washed with aqueous NaHCO3 (1×)
  4. dry with materialdried (Na2SO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo
  7. customPurification by preparative chromatography
  8. washeluting with 5% MeOH in CH2Cl2

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3740be61b54f4952bab49445d07556da
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07265104B2

Notizen zur Reaktion

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