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Potassium Carbonate → 3-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol

HRID 916381
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 916381
[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][NH:8][CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3].Br[CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[CH3:1][S:2]([N:5]1[CH2:10][CH2:9][N:8]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][OH:15])[CH2:7][CH2:6]1)(=[O:4])=[O:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 123083-Bromo-1-propanolHCID 7091611-(Methylsulfonyl)piperazine

Produkt 1

HCID 219360993-(4-Methylsulfonylpiperazin-1-yl)propan-1-olAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

A suspension of 1-(methylsulfonyl)piperazine (3 g, 18.3 mmol), 3-bromopropan-1-ol (3.3 g, 23.8 mmol) and potassium carbonate (3.28 g, 23.8 mmol) in acetonitrile (20 ml) was stirred at 70° C. for 4 hours. After cooling, the mixture was filtered and the filtrate was evaporated. The residue was purified by column chromatography eluting with increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride to give 3-(4-methylsulphonylpiperazin-1-yl)propan-1-ol (2.93 g, 72%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. filtrationthe mixture was filtered
  3. customthe filtrate was evaporated
  4. customThe residue was purified by column chromatography
  5. washeluting
  6. temperaturewith increasingly polar mixtures of methanol and methylene chloride

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c83af9f3c96f4ad4b58fc956617639da
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07268230B2

Notizen zur Reaktion

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