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Thiourea → HCID 11637238, Verbindung

HRID 917490
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 917490
Br[CH:2]1[CH2:8][CH2:7][CH2:6][C:5]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([F:13])=[CH:12][C:4]=2[C:3]1=O.[NH2:15][C:16]([NH2:18])=[S:17]>C(O)C>[F:13][C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:5]2[CH2:6][CH2:7][CH2:8][C:2]3[S:17][C:16]([NH2:18])=[N:15][C:3]=3[C:4]=2[CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 2723790ThioureaHCID 22000390HCID 22000390, Verbindung

Produkt 1

HCID 11637238HCID 11637238, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

6-Bromo-3-fluoro-6,7,8,9-tetrahydro-5H-benzo[a]cyclohepten-5-one (1.0 g, 3.89 mmole) was mixed with thiourea (355 mg, 4.66 mmole) in 20 ml of ethanol and heated at reflux temperature for 16 hours. The reaction mixture was cooled and filtered to give a solid (m.p. 270° C.). The filtrate was concentrated and then partitioned between ethyl acetate and saturated sodium carbonate solution. The organic extract was concentrated and chromatographed (silica, ethyl acetate/hexanes) to give the desired product as a yellow solid (m.p. 142-144° C., 34%).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureat reflux temperature for 16 hours
  3. temperatureThe reaction mixture was cooled
  4. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c79725920ed84952952c56ea071f48ce
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07273880B2

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