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3-Chloro-N,N-dimethyl-1-propanamine → HCID 68129596, Verbindung

HRID 917873
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 917873
[Na].[CH2:2]([O:4][C:5]([C:7]1[CH:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[C:15]([O:20][CH3:21])[CH:14]=2)[C:11]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])=[C:10]([CH3:27])[NH:9][C:8]=1[CH3:28])=[O:6])[CH3:3].[CH3:29][N:30]([CH3:35])[CH2:31][CH2:32][CH2:33]Cl>C(O)C>[CH2:2]([O:4][C:5]([C:7]1[CH:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH2:33][CH2:32][CH2:31][N:30]([CH3:35])[CH3:29])=[C:15]([O:20][CH3:21])[CH:14]=2)[C:11]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])=[C:10]([CH3:27])[NH:9][C:8]=1[CH3:28])=[O:6])[CH3:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 669603-Chloro-N,N-dimethyl-1-propanamineHCID 6198691,4-Dihydro-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2,6-dimethyl-3,5-pyridinedicarboxylic acid diethyl esterHCID 5360545Sodium

Produkt 1

HCID 68129596HCID 68129596, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of 2.3 g of sodium in 100 ml of ethanol is added to a warm solution of 37.5 g of 2,6-dimethyl-4-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)-1,4-dihydropyridine-3,5-dicarboxylic acid diethyl ester (melting point 172°C) in 300 ml of ethanol. The mixture is heated at reflux and 15 g of 3-dimethylaminopropyl chloride are added dropwise. After refluxing for several hours, the mixture is filtered hot, the residue being washed with alcohol, and the filtrate is evaporated in vacuo to yield yellow crystals of melting point 62°C after recrystallization from ligroin-petroleum ether.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureat reflux
  3. temperatureAfter refluxing for several hours
  4. filtrationthe mixture is filtered hot
  5. washthe residue being washed with alcohol
  6. customthe filtrate is evaporated in vacuo
  7. customto yield yellow crystals of melting point 62°C
  8. customafter recrystallization from ligroin-petroleum ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e1e2fff214ef414c85b3ae8ce63f558b
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03968117

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