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Ethyl chloroformate → N1-ethoxycarbonyl-N1-methyl-3,5-dinitro-N4,N4-di-n-propylsulfanilamide

HRID 918352
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 918352
C[C:2]1[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])=[C:10]([N:15]([CH2:19][CH2:20][CH3:21])[CH2:16][CH2:17][CH3:18])[C:9]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:8][C:3]=1[S:4]([NH2:7])(=[O:6])=[O:5].Cl[C:26]([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27].[C:31](=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(COC)OC>[CH2:29]([O:28][C:26]([N:7]([CH3:31])[S:4](=[O:5])([C:3]1[CH:8]=[C:9]([N+:22]([O-:24])=[O:23])[C:10]([N:15]([CH2:16][CH2:17][CH3:18])[CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[C:11]([N+:12]([O-:14])=[O:13])[CH:2]=1)=[O:6])=[O:27])[CH3:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 21433414methyl-3,5-dinitro-N4,N4-dipropylsulfanilamide

Produkt 1

HCID 54456851N1-ethoxycarbonyl-N1-methyl-3,5-dinitro-N4,N4-di-n-propylsulfanilamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 80711,2-DimethoxyethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 3.6 g (0.01 mol) N1 methyl-3,5-dinitro-N4,N4 -dipropylsulfanilamide, 2.2 g (0.02 mol) ethyl chloroformate, 2.8 g (0.02 mol) potassium carbonate, and 50 ml dimethoxyethane was heated at reflux until gas evolution ceased. The reaction mixture was filtered and evaporated under reduced pressure. The residue was recrystallized from ethanol to give 2.5 g of the product, m.p. 104°C (dec.).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux until gas evolution
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered
  4. customevaporated under reduced pressure
  5. customThe residue was recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-df42facd38824851aa702f1512c698e8
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03971650

Notizen zur Reaktion

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