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Triethylamine → 1-Methyl-4-(4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzyl)piperazine

HRID 923194
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 923194
Br[CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][C:4]=1[C:12]([F:15])([F:14])[F:13].CCN(CC)CC.[CH3:23][N:24]1[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]1.C([O-])(O)=O.[Na+]>C(Cl)Cl>[CH3:23][N:24]1[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH2:2][C:3]2[CH:8]=[CH:7][C:6]([N+:9]([O-:11])=[O:10])=[CH:5][C:4]=2[C:12]([F:15])([F:14])[F:13])[CH2:26][CH2:25]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 531671-MethylpiperazineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 468387611-(Bromomethyl)-4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzene

Produkt 1

HCID 468389061-Methyl-4-(4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzyl)piperazineAusbeute 72,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of crude 1-(bromomethyl)-4-nitro-2-(trifluoromethyl)benzene (13.33 mmol, 75% pure) in DCM (10 mL) was added Et3N (1.4 mL, 10 mmol) and 1-methylpiperazine (1.1 mL, 10 mmol). After stirring for 3 h at rt, aq. NaHCO3 was added, and the mixture was extracted with DCM. The combined organic layer was dried over Na2SO4, filtered, concentrated, and the resulting residue was purified by silica gel chromatography (eluted with 10% MeOH/DCM) to provide 2.21 g of product as a pale yellow oil.

Aufarbeitung

  1. extractionthe mixture was extracted with DCM
  2. dry with materialThe combined organic layer was dried over Na2SO4
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated
  5. customthe resulting residue was purified by silica gel chromatography (eluted with 10% MeOH/DCM)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e7dea4d206b439aaa9e68f4cfc2ba50
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09278971B2

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