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HCID 86713334, Verbindung → HCID 66569359, Verbindung

HRID 928005
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 928005
[CH2:1]([O:8][C:9]([N:11]([C@H:13]1[CH2:17][CH2:16][N:15](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:14]1)[CH3:12])=[O:10])[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1>FC(F)(F)C(O)=O.C(Cl)Cl>[CH3:12][N:11]([C@H:13]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14]1)[C:9](=[O:10])[O:8][CH2:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 86713334HCID 86713334, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 66569359HCID 66569359, VerbindungAusbeute 115,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittelHCID 6422Trifluoroacetic acidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of tert-butyl (S)-3-(N-benzyloxycarbonyl-N-methylamino)pyrrolidine-1-carboxylate (Intermediate 130, 1.81 g) in trifluoroacetic acid (8 mL) and DCM (8 mL) was left to stand at room temperature for 30 minutes. The resultant mixture was concentrated in vacuo and the residue was dissolved in DCM and brine, basified with 2M sodium hydroxide and filtered through a phase separator. The filtrate was concentrated in vacuo to give benzyl N-methyl-(S)-pyrrolidin-3-ylcarbamate (1.46 g) as a light coloured oil.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe resultant mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionthe residue was dissolved in DCM
  3. filtrationfiltered through a phase separator
  4. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cf5895ddea674dee90de3581593ade40
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09290472B2

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