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Ammonia → HCID 90202338, Verbindung

HRID 929761
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 929761
C([O:3][C:4]([C:6]1[O:10][N:9]=[C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([O:17][Si:18]([C:21]([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22])([CH3:20])[CH3:19])=[CH:13][CH:12]=2)[CH:7]=1)=O)C.[NH3:25]>CCO>[C:21]([Si:18]([CH3:20])([CH3:19])[O:17][C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:11]([C:8]2[CH:7]=[C:6]([C:4]([NH2:25])=[O:3])[O:10][N:9]=2)=[CH:12][CH:13]=1)([CH3:24])([CH3:23])[CH3:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 90202312HCID 90202312, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 90202338HCID 90202338, VerbindungAusbeute 35 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-[4-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-phenyl]-isoxazole-5-carboxylic acid ethyl ester (which may be prepared as described in Preparation of Intermediate 12; 500 mg, 1.4 mmol) was dissolved in a saturated solution of NH3 in EtOH (200 mL). The mixture was stirred at room temperature for 60 h. The solvent was evaporated and the residue was purified by chromatography (50-60% EtOAc/hexanes) to give 3-[4-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-phenyl]-isoxazole-5-carboxylic acid amide (160 mg, 35%) as a white solid.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by chromatography (50-60% EtOAc/hexanes)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e2067b3cda24e679e0448a4335c9b96
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296711B2

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