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3-Isocyanatopyridine → US9296747, Example 3

HRID 930502
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 930502
[C:1]1([NH:7][C:8]2[N:9]=[CH:10][C:11]3[CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14][C:12]=3[N:13]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[N:18]([C:21]1[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=1)=[C:19]=[O:20]>C(Cl)Cl>[NH:7]([C:8]1[N:9]=[CH:10][C:11]2[CH2:17][N:16]([C:19]([NH:18][C:21]3[CH:22]=[N:23][CH:24]=[CH:25][CH:26]=3)=[O:20])[CH2:15][CH2:14][C:12]=2[N:13]=1)[C:1]1[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 27604933-IsocyanatopyridineHCID 104609480N-phenyl-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidin-2-amine

Produkt 1

HCID 118970906US9296747, Example 3

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of N-phenyl-5,6,7,8-tetrahydropyrido[4,3-d]pyrimidin-2-amine, Intermediate 6 (75 mg, 0.33 mmol), 3-isocyanatopyridine (41.8 mg, 0.35 mmol) in CH2Cl2 (1.5 mL) was stirred at room temperature for 1 hour. After 1 hour the reaction mixture was diluted with CH2Cl2 and washed with sat. aqueous NaHCO3(aq). The organic phase was collected, dried and concentrated. The residue was dissolved in CH2Cl2 and washed with 3% aqueous LiCl solution and water. The organic phase was collected, dried and concentrated to give the title compound (45.9 mg).

Aufarbeitung

  1. washwashed with sat. aqueous NaHCO3(aq)
  2. customThe organic phase was collected
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated
  5. dissolutionThe residue was dissolved in CH2Cl2
  6. washwashed with 3% aqueous LiCl solution and water
  7. customThe organic phase was collected
  8. customdried
  9. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8fb5bbed33ea4f298a56f5d494fdd45f
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296747B1

Notizen zur Reaktion

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