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Cesium carbonate → HCID 178497098, Verbindung

HRID 931399
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 931399
Br[C:2]1[C:3]([NH:9][C:10](=[O:25])[C:11](=[CH2:24])[CH:12]([C:14]2[CH:19]=[CH:18][C:17]([C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=2)[CH3:13])=[N+:4]([O-:8])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=1.C(=O)([O-])[O-].[Cs+].[Cs+]>CN(C=O)C.Cl[Pd](Cl)([P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1)[P](C1C=CC=CC=1)(C1C=CC=CC=1)C1C=CC=CC=1>[CH3:23][O:22][C:20]([C:17]1[CH:16]=[C:15]2[C:14](=[CH:19][CH:18]=1)[CH:12]([CH3:13])[C:11]1([C:2]3[C:3](=[N+:4]([O-:8])[CH:5]=[CH:6][CH:7]=3)[NH:9][C:10]1=[O:25])[CH2:24]2)=[O:21]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 10796Cesium carbonateHCID 178459998HCID 178459998, Verbindung

Produkt 1

HCID 178497098HCID 178497098, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 178418476HCID 178418476, VerbindungKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

Bis(triphenylphosphine)palladium(II) dichloride (0.17 g, 0.24 mmol) was added to a deoxygenated mixture of 3-bromo-2-(3-(4-(methoxycarbonyl)phenyl)-2-methylenebutanamido)pyridine 1-oxide (2.0 g, 5.0 mmol), cesium carbonate (4.03 g, 12.4 mmol) in anhydrous DMF (40 mL). The resulting mixture was heated at 110° C. under nitrogen for 20 h, then cooled and filtered through Celite®. The filter cake was washed with ethyl acetate. The filtrate was concentrated, and partitioned between ethyl acetate and brine (2×). The combined organic layers were dried over anhydrous sodium sulfate and concentrated to give the title compound which was used without further purification in next step.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. filtrationfiltered through Celite®
  3. washThe filter cake was washed with ethyl acetate
  4. concentrationThe filtrate was concentrated
  5. custompartitioned between ethyl acetate and brine (2×)
  6. dry with materialThe combined organic layers were dried over anhydrous sodium sulfate
  7. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-790f850ee3f84e9fb2f44123c45e04ef
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296750B2

Notizen zur Reaktion

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