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Hydrochloric Acid → N-(3-chloro-4-(3-(2-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophen-2-yl) [1,2,4]triazol-5-ylmethyl)indole-2-carboxamide

HRID 963096
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963096
[Cl:1][C:2]1[N:6]2[C:7]3[S:21][C:20]([CH2:22][CH3:23])=[CH:19][C:8]=3[C:9]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=3[Cl:18])=[N:10][CH2:11][C:5]2=[N:4][N:3]=1.Cl.C(=O)([O-])[OH:26].[Na+].[NH:30]1[C:38]2[C:33](=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=2)[CH:32]=[C:31]1[C:39](Cl)=[O:40]>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[N:6]([C:7]2[S:21][C:20]([CH2:22][CH3:23])=[CH:19][C:8]=2[C:9](=[O:26])[C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[Cl:18])[C:5]([CH2:11][NH:10][C:39]([C:31]2[NH:30][C:38]3[C:33]([CH:32]=2)=[CH:34][CH:35]=[CH:36][CH:37]=3)=[O:40])=[N:4][N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 118162081H-indole-2-carbonyl ChlorideHCID 677277459-chloro-4-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepine

Produkt 1

HCID 67727760N-(3-chloro-4-(3-(2-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophen-2-yl) [1,2,4]triazol-5-ylmethyl)indole-2-carboxamide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

9-Chloro-4-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepine (0.5 g) was stirred with 2M hydrochloric acid (12.5 ml) at 60° C. for 2.5 hours. The reaction mixture was cooled to room temperature. Sodium hydrogencarbonate was added to make the reaction mixture alkaline. Chloroform and indole-2-carbonyl chloride (0.33 g) were added, and the mixture was stirred for 0.5 hour. The organic layer was washed with saturated brine and dried over magnesium sulfate. The solvent was concentrated under reduced pressure, and the obtained residue was crystallized from ethyl acetate to give 0.2 g of N-(3-chloro-4-(3-(2-chlorobenzoyl)-5-ethylthiophen-2-yl) [1,2,4]triazol-5-ylmethyl)indole-2-carboxamide.

Aufarbeitung

  1. washThe organic layer was washed with saturated brine
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. concentrationThe solvent was concentrated under reduced pressure
  4. customthe obtained residue was crystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8876e720e1d9445e883d22a1242ee547
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05760032

Notizen zur Reaktion

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