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Sodium → 3,4-dihydro-2H-[1,3]oxazino[3,2-a]benzimidazole

HRID 971746
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 971746
[Na].CS(O)(=O)=O.O[CH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:14]=2[NH:13][C:12]1=[O:20]>C(O)C>[O:20]1[C:12]2=[N:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:15]=3[N:11]2[CH2:10][CH2:9][CH2:8]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 5360545SodiumHCID 867353601,3-dihydro-1-(3-hydroxypropyl)-2H-benzimidazol-2-one methanesulfonate

Produkt 1

HCID 110951143,4-dihydro-2H-[1,3]oxazino[3,2-a]benzimidazole

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.5 parts of sodium in 40 parts of absolute ethanol are added in the cold 5.4 parts of 1,3-dihydro-1-(3-hydroxypropyl)-2H-benzimidazol-2-one methanesulfonate. The whole is stirred until all solid enters solution. The solution is further stirred and refluxed for 2 hours. After cooling, the reaction mixture is filtered from some inorganic matter and the filtrate is evaporated. The residue is dissolved in 80 parts of methylbenzene, boiled with activated charcoal, filtered and the filtrate is evaporated again. The solid residue is washed with cold methylbenzene and crystallized from 16 parts of methylbenzene, yielding 2.6 parts of 3,4-dihydro-2H-[1,3]oxazino[3,2-a]benzimidazole; mp. 116.5°-118.5° C.

Aufarbeitung

  1. stirringThe solution is further stirred
  2. temperaturerefluxed for 2 hours
  3. temperatureAfter cooling
  4. filtrationthe reaction mixture is filtered from some inorganic matter
  5. customthe filtrate is evaporated
  6. dissolutionThe residue is dissolved in 80 parts of methylbenzene
  7. filtrationfiltered
  8. customthe filtrate is evaporated again
  9. washThe solid residue is washed with cold methylbenzene
  10. customcrystallized from 16 parts of methylbenzene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e2359ebd81d04fde832f88bd0b50c2f6
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04160836

Notizen zur Reaktion

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