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Ethyl 2-bromopropionate → HCID 13909862, Verbindung

HRID 973891
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 973891
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]=[C:9]2[N:17]3[N:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16]3)[C:11](=[O:18])[S:10]2)=[CH:4][C:3]=1[NH2:19].Br[CH:21]([CH3:27])[C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23].C(=O)([O-])O.[Na+]>>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]=[C:9]2[N:17]3[N:12]([CH2:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16]3)[C:11](=[O:18])[S:10]2)=[CH:4][C:3]=1[NH:19][CH:21]([C:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[CH3:27]
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 79040Ethyl 2-bromopropionateHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 19987017HCID 19987017, Verbindung

Produkt 1

HCID 13909862HCID 13909862, VerbindungAusbeute 52 %

Versuchsvorschrift

Into a reaction flask equipped with a Dimroth condenser, 2.2 g (7.4 mmol) of 9-(4-chloro-3-aminophenylimino)-8-thia-1,6-diazabicyclo[4.3.0]nonane-7-one, 15 ml of ethyl 2-bromopropionate and 2.0 g (24 mmol) of sodium hydrogen carbonate, were charged, and refluxed under heating for 4 hours to complete the reaction. The reaction solution was filtered, concentrated and extracted with ethyl acetate, and then washed with water and dried over anhydrous sodium sulfate. The solvent was distilled off to obtain a crude product, which was purified by column chromatography to obtain 1.5 g (yield: 52%) of colorless oily substance. Refractive index: nD20 1.5755

Aufarbeitung

  1. additionwere charged
  2. temperaturerefluxed
  3. temperatureunder heating for 4 hours
  4. customthe reaction
  5. filtrationThe reaction solution was filtered
  6. concentrationconcentrated
  7. extractionextracted with ethyl acetate
  8. washwashed with water
  9. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  10. distillationThe solvent was distilled off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edfb09f749ad4b5996f1df87e189e648
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
USRE033745

Notizen zur Reaktion

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