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Methyl Isocyanate → N-methyl-N'-(4-(1-(2-fluoro-4-biphenylyl)ethyl)thiazol-2-yl)urea

HRID 974052
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 974052
[NH2:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)=[C:11]([F:21])[CH:10]=2)[CH3:8])[N:6]=1.[CH3:22][N:23]=[C:24]=[O:25]>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:22][NH:23][C:24]([NH:1][C:2]1[S:3][CH:4]=[C:5]([CH:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([C:15]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=3)=[C:11]([F:21])[CH:10]=2)[CH3:8])[N:6]=1)=[O:25]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 12228Methyl Isocyanate2×HCID 104699822-Amino-4-(1-(2-fluoro-4-biphenylyl)ethyl)thiazole

Produkt 1

HCID 15676061N-methyl-N'-(4-(1-(2-fluoro-4-biphenylyl)ethyl)thiazol-2-yl)ureaAusbeute 84 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To 2-amino-4-(1-(2-fluoro-4-biphenylyl)ethyl) thiazole (500 mg, 1.68 mmol) in chloroform (20 ml) was added methylisocyanate (0.10 mg, 1.75 mmol) in chloroform (10 ml) under cooling with ice. After the mixture was stirred, methylisocyanate (0.15 mmol, 2.63 mmol) was added to the mixture, and then the mixture was stirred at room temperature overnight. The mixture was evaporated under reduced pressure to a residue, which was crystallized to afford N-methyl-N'-(4-(1-(2-fluoro-4-biphenylyl)ethyl) thiazol-2-yl)urea (0.499 g, 84% yield) as crystalline material: mp 208.5°-209.0° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder cooling with ice
  2. stirringthe mixture was stirred at room temperature overnight
  3. customThe mixture was evaporated under reduced pressure to a residue, which
  4. customwas crystallized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-abe49ba4bdf2418ab4f36bd76dfbf9b6
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05066666

Notizen zur Reaktion

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