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Dimethylformamide → HCID 13827299, Verbindung

HRID 978664
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 978664
[C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[C:18](=[O:22])[NH:17][N:16]=[CH:15]3)=[CH:6][CH:5]=1)([OH:3])=O.S(Cl)(Cl)=O.CN(C=O)C.[CH3:32][N:33]([CH3:38])[CH2:34][CH2:35][CH2:36][NH-:37]>C1(C)C=CC=CC=1.C1COCC1>[CH3:32][N:33]([CH3:38])[CH2:34][CH2:35][CH2:36][NH:37][C:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]2[CH:13]=[C:14]3[C:19](=[CH:20][CH:21]=2)[C:18](=[O:22])[NH:17][N:16]=[CH:15]3)=[CH:6][CH:5]=1)=[O:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 6228DimethylformamideHCID 24386Thionyl ChlorideHCID 13827298HCID 13827298, VerbindungHCID 131715134HCID 131715134, Verbindung

Produkt 1

HCID 13827299HCID 13827299, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1140
Toluene
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
42 °C

Versuchsvorschrift

Trans-6-(2-(4-Carboxyphenyl)ethenyl]-1(2H)-phthalazinone (46 g), thionyl chloride (315 ml) and DMF (2 ml) were mixed and heated slowly to 42° C. and maintained at 42°-48° C. until the gas evolution subsided. The reaction mixture was diluted with toluene and filtered to give the crude acid chloride (52 g). The crude acid chloride (25 g) was dissolved in THF (1250 ml) and 3-dimethylaminopropylamide (250 ml) was added dropwise. After stirring overnight at room temperature the precipitate was filtered, washed with ether (2 l) and then dried to give the amide (13.5 g). The amide was purified via the hydrochloride salt, mp 287° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturemaintained at 42°-48° C. until the gas evolution
  2. filtrationfiltered
  3. customto give the crude acid chloride (52 g)
  4. filtrationwas filtered
  5. washwashed with ether (2 l)
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bc464b8af3f84ab28928e7c470a820b6
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04665181

Notizen zur Reaktion

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