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HCID 20222962, Verbindung → N-(5,6,7,8-Tetrahydro-4-methyl-5-oxo-2-naphthalenyl)acetamide

HRID 979823
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 979823
[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]([CH2:12][CH2:13][CH2:14][C:15]([OH:17])=O)[CH:8]=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=1)(=[O:3])[CH3:2]>C[Si](OP(=O)=O)(C)C>[C:1]([NH:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:8](=[C:9]([CH3:11])[CH:10]=1)[C:15](=[O:17])[CH2:14][CH2:13][CH2:12]2)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 20222962HCID 20222962, Verbindung

Produkt 1

HCID 20223013N-(5,6,7,8-Tetrahydro-4-methyl-5-oxo-2-naphthalenyl)acetamideAusbeute 40 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 16133246Trimethyl(phosphooxy)silaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

The product from Example 129 (3 g) was treated with a solution of trimethylsilyl polyphosphate (PPSE) (50 ml in o-dichlorobenzene) at 100° C. for 10 minutes. The reaction was cooled to 0° C., quenched with 2NHCl and extracted with methylene chloride. The organic layer was separated, dried and evaporated to one-half the volume and purified on a small bed of silica gel. The desired tetralone was obtained in 40% yield. m.p.

Aufarbeitung

  1. customquenched with 2NHCl and
  2. extractionextracted with methylene chloride
  3. customThe organic layer was separated
  4. customdried
  5. customevaporated to one-half the volume
  6. custompurified on a small bed of silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f00f819a22714f78bfcaaaf7a0de79ad
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04634705

Notizen zur Reaktion

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