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2-(1-Imidazolyl)-2-(4-chloro-methyl-1,3-dithiolan-2-ylidene)acetonitrile → 2-(1-Imidazolyl)-2-(4-methylidene-1,3-dithiolan-2-ylidene)acetonitrile

HRID 980217
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 980217
[N:1]1([C:6](=[C:9]2[S:13][C:12]([CH3:15])(Cl)[CH2:11][S:10]2)[C:7]#[N:8])[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1>O1CCCC1>[N:1]1([C:6](=[C:9]2[S:13][C:12](=[CH2:15])[CH2:11][S:10]2)[C:7]#[N:8])[CH:5]=[CH:4][N:3]=[CH:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

3

Edukt 1

HCID 867412112-(1-Imidazolyl)-2-(4-chloro-methyl-1,3-dithiolan-2-ylidene)acetonitrile

Produkt 1

HCID 537472672-(1-Imidazolyl)-2-(4-methylidene-1,3-dithiolan-2-ylidene)acetonitrileAusbeute 79,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 10 ml of tetrahydrofuran were dissolved 0.52 g (0.002 mole) of the 2-(1-imidazolyl)-2-(4-chloro- methyl-1,3-dithiolan-2-ylidene)acetonitrile obtained in Example 2 and 0.31 g of 1,8-diazabicyclo-[5,4,0]-7-undecene, and the reaction was carried out with heating under reflux for 1 hour. After the reaction solution was allowed to cool, the deposited salt was separated by filtration and the filtrate was concentrated to obtain crude crystals, which were then recrystallized from ethyl acetate-n-hexane to obtain 0.35 g of the desired compound in the form of crystals: melting point 115.7° C., yield 79%.

Aufarbeitung

  1. temperaturewith heating
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. temperatureto cool
  4. customthe deposited salt was separated by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated
  6. customto obtain crude crystals, which
  7. customwere then recrystallized from ethyl acetate-n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5b257539b3ba4f76b7284bd6668c913d
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04636519

Notizen zur Reaktion

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