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Sulfuric Acid → HCID 14281515, Verbindung

HRID 980537
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 980537
[CH:1]([C:4]([CH3:14])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]=[CH:9][C:8]1=[O:13])[C:5]#[N:6])([CH3:3])[CH3:2].S(=O)(=O)(O)[OH:16].[Cl-].[Na+].C(OCC)(=O)C>C(Cl)Cl>[CH:1]([C:4]([CH3:14])([N:7]1[C:11](=[O:12])[CH:10]=[CH:9][C:8]1=[O:13])[C:5]([NH2:6])=[O:16])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 5234Sodium ChlorideHCID 8857Ethyl AcetateHCID 13730721HCID 13730721, Verbindung

Produkt 1

HCID 14281515HCID 14281515, VerbindungAusbeute 72 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of α-isopropyl-α-methyl-2,5-dioxo-3-pyrroline-1-acetonitrile (2.0 g, 0.104 mol) in methylene chloride (30 ml) is added in a fine stream to concentrated sulfuric acid at room temperature. After stirring overnight at room temperature for 16 hours the mixture is poured onto ice, containing sodium chloride and ethyl acetate. The organic layer is washed with aqueous sodium bicarbonate, brine and dried. Evaporation after washing with ether-pentane gives a solid (72%), mp 138.5°-140° C. Anal. calcd. for C10H14N2O3 : C, 57.13; H, 6.71; N, 13.33. Found: C, 56.89; H, 6.64; N, 13.16.

Aufarbeitung

  1. additionis poured onto ice
  2. washThe organic layer is washed with aqueous sodium bicarbonate, brine
  3. customdried
  4. customEvaporation
  5. washafter washing with ether-pentane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-04819e4978924770acc47a2caba76459
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04638068

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