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Triethylamine → HCID 22557737, Verbindung

HRID 984063
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 984063
[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].[NH2:5][C:6]1[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][C:11]=1[O:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C.[CH2:27]([S:31](Cl)(=[O:33])=[O:32])[CH2:28][CH2:29][CH3:30]>C(Cl)Cl>[C:1]([OH:4])(=[O:3])[CH3:2].[CH2:13]([O:12][C:11]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][C:6]=1[NH:5][S:31]([CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])(=[O:33])=[O:32])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 754301-Butanesulfonyl chlorideHCID 69680486HCID 69680486, Verbindung

Produkt 1

HCID 22557737HCID 22557737, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
30 °C

Versuchsvorschrift

5.0 g (0.00194 mol) of 3-amino-4-benzyloxybenzene acetate are mixed under a nitrogen atmosphere in 15 ml of methylene chloride, and 3.3 ml of triethylamine (0.0236 mol) and 3.3 ml (0.0245 mol) of 1-butansulfonyl chloride are added thereto. The mixture is stirred at ambient temperature overnight and afterwards at 30° C. for 4 hours. Washing with water is carried out, the two phases are separated, the organic phase is dried over sodium sulfate and filtered, and the solvent is evaporated under reduced pressure. Purification is carried out by chromatography on a column of silica gel, elution being carried out with a cyclohexane/ethyl acetate=9:1 mixture. The title compound is obtained.

Aufarbeitung

  1. washWashing with water
  2. customthe two phases are separated
  3. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent is evaporated under reduced pressure
  6. customPurification
  7. washis carried out by chromatography on a column of silica gel, elution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a577057633374760970b46baa227988a
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06867220B2

Notizen zur Reaktion

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