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Tributylphosphine → HCID 13711424, Verbindung

HRID 986413
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 986413
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[C:4]([F:8])[C:3]=1[C:9]1[S:13]S[C:11](=[O:14])[N:10]=1.[Cl:15][C:16]1[C:22]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])=[CH:21][C:20]([Cl:27])=[CH:19][C:17]=1[NH2:18].C(P(CCCC)CCCC)CCC>ClCCl>[Cl:15][C:16]1[C:22]([C:23]([F:25])([F:26])[F:24])=[CH:21][C:20]([Cl:27])=[CH:19][C:17]=1[NH:18][C:11]([NH:10][C:9](=[S:13])[C:3]1[C:2]([F:1])=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[F:8])=[O:14]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 13831TributylphosphineHCID 13648922HCID 13648922, VerbindungHCID 136718552,5-Dichloro-3-(trifluoromethyl)aniline

Produkt 1

HCID 13711424HCID 13711424, VerbindungAusbeute 77,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 5-(2,6-difluorophenyl)-1,2,4-dithiazole-3-one (0.9 g) in 20 ml of dichloromethane was added dropwise a solution of 2,5-dichloro-3-trifluoromethylaniline (0.9 g) and tributylphosphine (0.8 g) in 10 ml of dichloromethane under ice-cooling and the solution was stirred for 30 minutes at room temperature. The dichloromethane was then distilled off under reduced pressure and to the residue was added ligroin. The precipitated crystal was filtered and the crystal was washed with ligroin to obtain the desired product 1.3 g. (d.p. 176°-177° C.)

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. distillationThe dichloromethane was then distilled off under reduced pressure and to the residue
  3. additionwas added ligroin
  4. filtrationThe precipitated crystal was filtered
  5. washthe crystal was washed with ligroin

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-17607399c4f54285805b5f047cb349cb
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04713396

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